科技成果评价材料模板

科学技术成果评价材料

项 目 名 称：完 成 单 位：评 价 机 构：评 价 形 式：

***********的研发 ***********有限公司（盖章）

***********有限责任公司（盖章）

************************** *****评价

2019年12月

目 录

一、评价大纲 ·················································································· 1 二、工作报告 ·················································································· 2 1、项目立题背景 ··········································································· 2 2、主要做法 ················································································· 2 3、项目完成情况 ··········································································· 3 4、成果推广应用情况及前景 ···························································· 4 5、主要体会与建议 ········································································ 4 6、主要完成人员 ··········································································· 6 三、技术研究报告 ············································································ 7 1、研究背景、目的及意义 ······························································· 7 2、研究内容、方法及结论分析 ························································· 9 3、技术创新点 ············································································ 17 4、项目整体特点及与国内外同类技术综合比较 ·································· 18 5、推广应用和经济社会效益 ·························································· 19 6、存在的主要问题及今后的研究方向 ·············································· 21 四、附件 ······················································································· 22 1、经济社会效益分析报告 ····························································· 22 2、检索查新报告 ········································································· 25 3、用户使用证明 ········································································· 38 4、知识产权 ··············································································· 40 5、企业标准 ··············································································· 48 6、检测报告 ··············································································· 54 7、行业部门文件 ········································································· 57 8、销售合同 ··············································································· 62 9、产品图片 ··············································································· 66 10、测试记录报告 ······································································· 68

评价大纲

一、成果名称：**********************的研发 二、完成单位：***********有限公司 ***********有限责任公司 三、任务来源：自选 四、评价依据：

五、评价机构：*********** 六、评价形式：会议评价 七、评价内容：

（一）技术资料是否齐全完整、属实，符合要求；

（二）评价成果的试验方案、工艺路线、研究方法的科学性及合理性；

（三）对成果的创新度、先进度、应用度做出评价； （四）对成果做出评价结论； （五）指出存在的问题及改进意见。 八、提交评价的材料： （一）评价大纲；

（二）工作报告； （三）技术研究报告；

（四）经济效益、社会效益分析报告； （五）检索查新报告；

（六）用户使用证明；

（七）取得的知识产权或论文、专著等； （八）其他需要的资料。 九、评价程序：

（一）成立评价专家委员会； （二）讨论通过评价大纲； （三）专家审查评价资料； （四）专家讨论、提出评价结论； （五）通过评价结论，出具评价报告。

工作报告

一、项目立题背景

***********简称***********，分子式为*******，分子量为233.22，是一种重要的****中间体，主要用于合成******及******等，包括C.I.******120、151、154、175、180、181、**36、62等，在医药、农药、****及特殊材料合成等领域应用广泛。

图1 ***********结构式

***********（***********）作为合成高档*************类****的关键中间体，生产的主要技术难点是在合成过程中要经过缩合、****、***********和***********四步，其中************************与*************进行***********反应生成***********,在生产过程中会出现操作步骤长、收率低、合成成本高等问题，尤其是在生产高品质***********时收率非常低，使用的工艺路线及原料危险性比较高，产生的三废量大、安全性差，导致产品纯度达不到合成****的要求，国内实际工业生产收率只能达到*5%左右，可提高的空间很大。但目前的制备方法，无论是从质量上还是产量上均满足不了工业化生产的要求，市场竞争力不强，所以研制***********生产新工艺对于我国********开发新品种具有十分重要的现实意义，也对促进我公司自身发展具有重大意义。

二、主要做法

（一）组织保障

公司建立了一整套规范的人力资源管理体系，改变传统的人事管理模式，将人才培养、开发、使用进行一体化管理，把企业的人力资源作为一种资产来经营，逐步建立起内部人力资源市场，使人才的培养、管理、储备、使用遵循市场竞争的规律，努力取得人力资源配置的效益最大化，满足公司对人力资源多层次的需要。

实行目标成本管理办法，依据产品的市场价格、目标利润和能源定额能耗等情况确定目标成本，把目标成本分解到产品开发和生产经营的各个环节。对于连续***********法生产*********************************的研发项目的研究开发，企业也采用了相似的管理办法，把责任落实到个人，严格考核成本指标，奖罚兑现。

为保证既定的目标管理制度得到严格落实和考核，公司制定了一系列监督管理考核规章制度。根据目标成本分解，企业对生产车间及直属班组实行定员定额考核经济责任制，对采购部实行比质比价采购管理，对行政部门实行绩效管理，严格按照经济责任制考核细则的规定进行考核。在价值观上，由片面追求产值转变为依靠成本控制获取最大利润。由此可见，公司已具备了良好的企业管理能力。

公司还建立健全了全面质量监督管理制度，实行以总经理总负责，质量保证部、车间、班组各负其责的质量管理体系，确保了质量控制体系良性运行。另外，公司引进了精良的生产设备及精密的先进仪器，健全了生产、质检、仓储、物料采购及销售等系统的标准操作规程和各项管理制度，并借助这些应用软件来规范企业的生产经营管理，形成一套完整的质量管理体系，为本项目的实施提供了先决条件。

（二）资金投入

该项目实施期从201*年8月至20**年7月，总投资**0万元。项目资金全部来源于企业自筹资金，企业自筹资金由企业自有货币资金及近几年的销售利润筹集到位，主要用于项目的研发、生产设备仪器的购置、及流动资金等，这部分资金根据项目实际需要由公司及时注入，现在均已落实并使用。本项目所有资金到位及时，保证了项目的顺利进行。各项技术指标均已达到研发设计要求。

（三）推广情况

随着应用行业对****产品性能和安全性要求的提升，市场上对***********的需求预计在未来五年内将以**%-**%的速度递增。此外在一些对产品有特殊性要求的领域如：安全****（****、无毒）、功能性****、复合材料****等领域，对*************系列****的需求将日益增大，***********表现出巨大的市场空间。公司项目产品符合国家提倡的节能、环保、安全理念。项目的实施解决了国产高性能********关键中间体不过关的难题，以核心技术的创新有效促进染****行业产品结构优化升级，使多种********品种形成系列。满足塑料、油墨、塑胶、油漆、纺前****、油墨对色彩的要求，在推动下游行业技术进步的同时为高性能********国产化奠定了基础，从而打破国外产品垄断，填补国内高档********专用中间体空白。

三、项目完成情况

对四步法合成***********的工艺路线进行优化，讨论了以***********和***********为原料，经***********、***********、***********、***********四步法制得***********，通过对各步反应影响因素的研究，最终确定了最佳反应条件，提高了收率，具体结论如下:

（一）通过***********进行***********反应，减少了*************的用

量，节约了成本，同时避免了过量*************水解，使产生**********************降低，降低了***********处理成本。

（二）通过使用***********，可以精确控制物料反应的停留时间，有效杜绝了因反应时间长而产生的副产物，极大提高了产品含量及收率。

（三）采用了***********实现了连续***********，使生产效率明显提高，产能增加，生产成本降低了；通过创新工艺生产的***********，使产品总收率提高至**%以上，实现了预期效果。

（四）连续***********代替间歇***********后，通过自动化控制使反应更易进行，***********安全连锁系统实现了自动化控制，安全系数大大提高，并降低了操作工的劳动强度，降低了危险系数。

（五）试产产品已经通过下游客户的检测并且在线使用，效果良好，达到了客户的质量标准和使用要求。同时我们针对试生产过程中出现的问题制定了相应的措施，在原有工艺的基础上再度进行优化，使产品收率得到了进一步的提高。我们的产品经过七彩化学等公司进行了验证和使用，反馈良好，达到了预期目标要求。所开发的合成工艺充分考虑了节省成本和工业化、环保等问题，产品质量稳定，易于工业化推广。

该产品的投产不仅可以取得可观的经济效益，而且将对推动我国*************系列高档********的发展和进一步增加我公司市场占有率起到重要作用。

四、成果推广应用情况及前景

项目组对“**********************”的研究主要是从工艺路线简单、节能环保、产品含量高、收率高、操作安全性高等几个方面进行考虑和设计的。同时经过实验验证得到了理想的产品，且质量稳定。产品样品经过权威检测机构及用户使用确认，质量指标达到了国际同类产品水平，创新设计的工艺路线也达到了预期的目的。

“**********************”项目具有优异的性价比及广泛的市场应用前景。创造性的采用连续***********进行反应，操作更简单、更安全，同时采用***********自动化控制系统，提高自动化程度，减少人为失误带来的误差，增加经济效益。产品投放市场以后，能够凭借优越的性价比快速占有市场，创造可观的经济效益。

本项目产品在未来具有较大的市场空间，争取在2019年底实现最大产能，在给企业带来经济效益的同时对行业技术进步具有引领和促进作用，有利于拉动区域内相关产业的发展，拓宽国外市场，推动国内***********（***********）行业的技术进步，在提高产品附加值，增加出口，创造外汇方面也将产生一定的

推动作用。

五、主要体会与建议

**********************投产后，下一步连续化****成为进一步提高产品生产效率难点。

今后会对****************************连续化生产等问题进行研究，在保证我们的产品质量与收率的基础上，尽可能降低成本，增加我公司产品市场竞争力和国际市场影响力。

六、主要完成人员

主 要 研 制 人 员 名 单 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 姓名 ***** ***** ***** ***** ***** ***** ***** ***** ***** ***** ***** 性别 男 男 男 男 男 女 男 男 女 女 男 出生年月 1961.06 1971.03 1981.10 1971.08 1971.01 1972.02 1972.04 1979.10 1986.04 1984.06 1988.04 技术职称 技师 助理工程师 注册安全工程师 经济师 / 助理工程师 技师 / / / / 文化程度(学位) 硕士 大专 大专 硕士 硕士 硕士 硕士 大专 大专 本科 大专 工作单位 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 ***********有限公司 对成果的科技贡献 项目负责 项目负责 工艺设计 工艺设计 工艺设计 工艺设计 生产技术 生产技术 质量控制 质量控制 质量控制

技术研究报告

一、项目背景、目的及意义

（一）项目背景

目前全世界********厂家有400多家，其中知名化工企业大日本油墨、拜耳、巴塞尔、科莱恩、巴斯夫等公司的产量在世界****中占的比例较大，并且控制了绝大部分高端市场。中间体产业是********行业的上游产业,不同的化工中间体可以通过化学反应来合成********，故********的质量和价格直接受到化工中间体的质量及价格的制约。随着全球环保要求日益严格化，西欧、美国及日本等发达国家和地区用于合成********的主要化工中间体的产量逐渐下降，给了我国、印度和韩国等很多亚洲国家发展的契机，使得化工中间体行业发展迅速，正在取代在世界上占有绝大部分********中间体市场的德国、美国、瑞士和日本等国的地位。

2008年中国染料的总产量约为67万，居世界第一，********总量为18万吨左右，也居世界第一。随着改革开放，中国的高档********的需求量增加，中国也制造了一系列高档********，从而改变了我国不能生产高档********的历史。2004年到2009年我国对***********的需求呈递增的趋势，国内***********的产能也应该随着需求的增大而增大。我国***********的产能逐年增加，但与国内需求量相比，一直处于供不应求的状态。而且，随着相关行业的快速发展，国产的***********存在纯度不高，颜色不白，且产能较低，达不到后续产品的要求等问题，国内所需一部分***********仍需进口。

***********有限公司作为亚洲最大的***********制造商，我公司目前已实现***********年产量1200吨，这一系列产品在医药、农药、****及特殊材料合成等领域应用广泛，特别是***********系列产品很符合客户对高档****的要求。

高档********主要成分是*************类化合物，在结构上具有较好的分子平面性与分子对称性,并且可以形成分子内、分子间氢键,改変了分子的聚集状态,其分子中含有环状酰胺基，能够改善其耐溶剂和耐迁移性能，以及耐热、耐光稳定性、耐气候牢度性能等。由于其具有各种优越性能，使得*************类化合物****的应用几乎遍布整个****应用领域，如用于油漆行业以制造各种各样的工业漆,制造车辆原始面漆、修补漆等；用于制造建筑用涂料和乳胶漆；用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚**乙烯及其他需要在高温下加工的聚合物的****,还可用于丙纶、腈纶、黏胶、改性黏胶等纤维原液的****，以及用于制造高级戸外广告印刷用油墨。

其中***********作为偶合组分能够制备多种性能优良的**色和**色*************类偶氮****，这些****国内外均已有公司生产，如胶州精细化工有限公司、郝斯特公司等。

***********简称***********，分子式为*******，分子量为233.22，是一种重要的****中间体，主要用于合成******及******等，包括C.I.******120、151、154、175、180、181、**36、62等。

***********作为一种非常重要的机染料中间体，市场需求量巨大。目前其合成工艺通常是以***********与***********为初始原料，经过缩合、***********、***********、***********反应来制得，国内实际工业生产收率只能达到80%左右，可提高的空间很大。因此，探索新的工艺以提高产品收率成为必然趋势。

（二）国内外相关研究现状

近十年来，国内********行业企业对高性能********的技术进步是显著的，推出不少优秀品种，国内生产的高性能********品种主要集中在*************系列、DPP系列、喹吖啶**系列、苝红系列、异吲哚啉系列、偶氮缩合系列以及****紫23等。尽管如此，目前我国对此类****的需要仍主要依靠进口，其价格昂贵，所付出的成本太高，宏观上对发展我国的经济不利，对我国下游产业的国际市场竞争力不利。我国的汽车工业、塑料加工业、建筑行业的快速发展，为高性能********提供了巨大的发展空间，为********尤其是**色高档********行业提升产业机构带来难得机遇。

***********（***********）作为偶合组分能制备多种性能优良的**色和**色*************类偶氮****，这些****国内外均有公司生产，如常州永和精细化学有限公司，山东汇海医药化工等，但产量较小，生产厂家主要集中在国外。据文献记载，上个世纪80年代后期，加拿大多美年公司、德国克莱恩公司、瑞士CIBA公司等多家公司对该产品的应用领域进行了深入广泛的研究，并取得的很大的进展，但是对于***********的研究很少，国内少数科研院所对该工艺进行了研究，主要有天津大学、沈阳化工研究院等科研单位，但只有四篇文献，国外三篇，国内一篇。国内未见有企业大规模生产，我公司是亚洲最大的***********(***********)专业制造商，其系列产品应用于医药、农药、****及特殊材料合成领域，产品销往国内外，多年来，以其优良的品质和优质的服务赢得广大客户的信赖。由于该****中间体具有优异的应用性能，技术含量高，符合我公司的专业化发展方向，且产品投产成功后，性能与国外同类产品近似，可为我国高档****中间体国产化奠定基础。

（三）需要解决的问题

***********是合成高档*************类****的关键中间体，该产品的主要技术难点是在合成过程中要经过缩合、****、***********和***********四步，在生产过程中存在收率低、原料消耗大、废液处理困难等缺点，尤其是在生产高品质***********时收率非常低，使用的工艺路线及原料危险性比较高，产生的三废量大、安全性差，导致产品纯度达不到合成****的要求，无论是从质量上还是产量上均满足不了工业化生产的要求，失去了市场竞争力。项目重点在**********************生产工艺展开系统研究，采用连续***********代替间歇***********，有效提高生产效率及产品收率，降低生产成本，利用***********安全连锁系统实现自动化控制，安全系数大大提高。

（四）研究的主要目的

为了缩小我国********工业与国外水平的差距，开发出更为经济和先进的合成工艺，项目组确定以***********合成过程中，中间体BI连续***********生产***********新技术为研究课题，解决***********合成操作收率低、合成成本高等问题，尤其是在生产高纯度产品时收率极低的难题。

项目完成后力争做到自动化生产，减少操作过程，降低劳动强度，降低原料消耗，提高产品收率，且产品质量稳定；实现工艺条件温和，无超高温，超低温，超高压等特殊要求，安全可靠；为推动高性能********在国内的发展作出贡献，填补国内相关工艺空白。

二、研究内容、方法及结论分析

（一）总体方案

经过查阅相关资料对比和分析，***********合成过程中，主要以水做溶剂，个别资料中有以醇类做溶剂的反应，BI在**、**或**介质中，加入催化剂四甲**，反应时间缩短一半，收率**%，比水体系高，且溶剂可回收套用，但含量偏低，碱溶色度比水相体系略深，满足不了客户对高质量产品要求，目前该工艺仍停留在实验阶段，没有工业化的实例。

目前绝大数企业均采用水相做溶剂，根据BI***********生产***********过程中，*************的加入方式，合成路线可分为以下两种：

水相*************一次性加入法：主要是在***********釜中，**0℃一次性减压吸入*************，反应过程中，不断排气降压，**5℃保温1-2h，本方法存在对设备要求高，危险系数高、*************消耗大、产品收率收率**8%，质量不高等缺点，此法逐渐被淘汰；

水相*************滴加法：主要在***********釜中，*************在80-90℃采用缓慢滴加的方式加入，滴加时间**-3h，8**90℃保温1-2h，该方法反应条件温和，对设备要求低，*************消耗较低，产品收率**5%，质量

稳定，但单釜产能低，生产过程中产生大量废水，处理成本高，此法是目前大多数企业采用的方法。

我公司目前采用水相*************滴加法，我们根据目前工艺现状，对工艺中存在的不足之处进行了改进，产品达到设计指标。

（二）技术路线 1、技术路线的优化选择

图1 溶剂相***********工艺流程图

图2 水相***********工艺流程图

图3 水相连续***********工艺流程图

鉴于对以上方法的研究，站在控制成本的角度，不适合大规模工业化生产，所以我们针对目前***********存在的各种不足进行了优化与改进，我公司将改进***********连续生产法，作为我们研究的重点。

2、解决措施

（1）优化反应条件，***********反应由间歇改为连续，适当调整各工艺参数；

（2）找出最佳反应条件，从而提高质量、收率、及极大提高产能，提供一种消耗低，从而提高产能，提供一种反应条件温和、常压的、副产物少、收率高、产能大且自动化程度高的连续***********法生产***********的合成工艺。

（三）研究内容及试验方法

该工艺主要存在的技术难点实际上是如何提高***********的效率，以及采用连续***********法如何提高产品纯度及收率。项目组技术人员通过查询大量资料，进行了整理分析，最终确定主要研究内容为以下两个方面：

（1）提供一种消耗少、收率高且自动化程度高的连续***********法生产***********的合成工艺；

（2）***********过程采用连续***********法，代替文献中介绍的间歇

***********，其中主要包括对连续设备的选择，另外还包括对各物料配比进行研究，确保产品收率、纯度达到最高，成本降到最低。

根据相关人员的研究与实际利于生产的经验相结合，决定对连续***********的可行性及条件进行优化与研究，最终得到高收率，高含量的产品。

1、***********生产***********的条件探索性小试 连续***********生产***********的试验思路

研究组在*************滴加法的基础上进行试验，首先，进行连续***********可行性试验，部分小试数情况如下：

（1）***********水相连续乙酰***********反应小试

表1 *********** 水相连续乙酰***********反应小试记录表 实验编号 反应体系 停留时间 190115 190116 190118 过程现象 出料检测 *** *** *** ***min **** ***min **** ***min **** **** **** **** 小结：

① 小试采用玻璃溢流反应器，水相条件明显反应，但是涨锅明显，物料泡沫明显，难以实现溢流；所以从实验190115现象来看，影响水相连续反应的问题是水相反应速度和产品亲****问题，所以需要从这两个方面考虑解决办法。2、甲醇浓度：取*************置于水中分相，滴加甲醇至浓度接近*%时DK全部分散。实验190116，*min物料*级反应较好；

②*级分相涨锅，根据现象来看，*级反应上没有出现分相，且搅拌半小时也不分相，*级分相，反应时间不够，在*级不分相，因此，调整反应停留时间*min，整个反应过程流动性较好，但是取样分析原料有少量剩余；

③ 下步调整：

➢ 以***%浓度甲醇水体系为基础，增加反应级数，评估原料是否可以反应更彻底；

➢ 测算***********水体系中亲水亲油性，挑选表面活性剂是否可以改善***********的亲****，少量存在使体系达到甲醇效果，这样可以避免甲醇回收体系面临的问题。

（2）***********水相连续乙酰***********反应小试

表2 增加反应级数提高停留时间 实验编号 190218 反应体系 停留时间 出料检测 *** *** ***

实验编号 190221 反应体系 停留时间 出料检测 *** *** *** *** *** 小结：从反应情况来看，*%甲醇体系连续反应可行，下步关键反应更加彻底调整，以及合适的反应形式探索。

为了改善***********的亲****问题选择一些亲****助剂

表3 水相乙酰***********反应添加助剂小试记录 实验编号 19022**1 *** 19022**2 *** 190226-3 *** 190226-4 *** 190226-5 *** 190227-6 *** 190227-7 *** 选用助剂 乙酰***********反应 备注 快速加入DK *** *** *** *** *** *** *** 小结： ① 选用亲****较强的一些助剂，但是使用量都不大，本身添加这些助剂体系也起沫，对水相涨锅没有好转；

② 甲醇能起到效果也是由于其使用量大带来的，能够使这个体系与***********亲和性更好，助剂使用量都不足以改变这种极性；

③ 滴加DK水相反应时，我们发现前期体系均匀性较好，滴加末期时出现较为剧烈的冒泡现象，但是随着滴加结束保温，最终***********又转移到水相体系，所以我认为水相中反应需要掌握这个大量转相的点，将其分散，不要剧烈出现。

表4 *************多级加入小试 实验编号 190301 *** *** *** *** *** *** *** *** *** 小结：根据这个思路，在多级串联时考虑多级进DK，使***********逐渐转相到水中，屏蔽大量快速转相涨锅分层的问题，需要实验验证。 2、水相连续乙酰***********小试优化的研究

（1）背景：************************乙酰***********在水相中连续反应，利用白钢溢流反应器。

（2）实验预期：可以达到间歇反应水平，溢流顺畅。 （3）实验部分

① 实验条件：氨基物流量：*00ml/min；DK流量：1*05ml/min；总进料时间：1*0min；反应器内停留时间7*08min；

② 考察条件：酸碱配比；

③ 检测手段：液相色谱：*00%甲醇水溶液，流速*00mL/min，波长2*00nm，柱温*0℃，柱型号：C*08，*06*1*00mm。

表5 连续乙酰***********反应情况 实验编号 190304 19030**1 19030**2 19030**3 190307 190311-1 190311-2 190318-1 碱配比 盐 氨基物 *********** *0 *0 检测 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 注：实验19030**3为小试烧瓶实验数据；盐指氨基物的酸性盐状态

小结：

① 反应情况：从反应情况来看，单级反应器基本可以达到小试烧瓶间歇水平，需要验证单级流出料是否可以继续反应，对剩余的氨基物及其盐有没有更好的办法，连续进高速小空间是否可以继续反应需要数据验证一些；

② 溢流状态：从流体状态来看，与烧瓶状态近似，会有分层，但是溢流状态顺畅；

③ 连续反应器中氨基物剩余量都可以控制在*0%以下。 3、中试优化的研究

研究组通过小试的试验情况，判断连续***********具有可操作性，我们经过长时间研究比对，最终与贵州微化科技有限公司进行合作，采用其生产的***********进行连续***********中试试验；

首先，我们使**氨*0经过****釜****后，进入暂存罐中，料液、液碱、*************经过计量泵连续进入***********进行连续***********反应，反应后生成的***********料液经降温处理后进入压滤机进行固液分离；

中试条件：氨基物流量：*00*0T/h；DK流量：4*0L/h；液碱流速：*0L/h；总进料时间：4h；反应器内停留时间3min，反应温度控制在*0℃之间； 氨基物来源：4*0kg *******************经加氢反应、****后料液（总量8*0kg）；

（1）连续***********第一次中试情况

表6 第一次试车情况表 批次 *0 1 1 批次 1 1 *0 *0 *0 DK流量/ L/h *0 *0 *0 物料外观 *0 *0 *0 碱溶色度 *0 *0 *0 含量 *0 *0 *0 氨基物残留 *0 *0 取样节点 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 小结：

① 试车过程中，***********电流不稳定，反应器内存在压力，且压力不稳定，进料流量波动大，说明，反应过程中，***********内生成物料容易堵塞通道，试验断断续续进行，取样中控未达到预期目的，物料在***********内停留时间短，反应不充分，取中控样品，物料悬浮；

② 根据试车存在问题与设备厂家进行沟通，根据存在问题，对***********返厂进行返厂调整。

（2）连续***********第二次中试情况

***********内部进行改造后，并且后续增加二级反应器，中试条件同上。

表7 第二次试车情况表 批次 2 2 2 2 取样节点 DK流量/ L/h 物料外观 碱溶色度 含量 氨基物残留 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 小结：

中控取样检测，碱溶色度及氨基物残留均满足要求，但设备操作中也存在一些问题，相同的频率下，投料试车的电流略小于水试电流，一级取样泡沫大于二级取样泡沫，且一级取样上的泡沫色泽不好，出现压力增高，流量不稳定，流量下降的时间间隔趋势为逐渐缩短，投料试车时反应器顶部无法排气。

原因分析：

根据试车存在问题分析认为主要是反应物泡沫多的原因，当反应器内部充斥着大量的泡沫时，会挤占空间，减少了反应物的停留时间以及混合强度，泡沫的流动性差，长时间的积存有可能造成堵塞；而泡沫产生的原因可能来自于两方面：① 反应器顶部有初始空气；② 在80*00温度下反应物会产生蒸汽（蒸汽压*0pa），这两方面与设备的安装位置有很大的关系。

根据以上原因分析，为确保下一次试车顺利进行，系统部份需做下列调整 ，

输送DK介质的齿轮泵改为柱塞泵、调整反应器与二级搅拌器 进出口高度，增加***********漫流效果、反应器出料口修改到设备顶部，反应温度调整至70-80℃之间。

（3）连续***********第三次中试情况

根据第二次试车存在问题，对设备进行整改后， DK流量调整至：45L/h，反应温度调整至70*0℃之间，其它中试条件不变：

表8 第三次连续中试后续累计进行6个批次的试验汇总表 后续产品批次 第一批 第二批 第三批 第四批 第五批 第六批 连续进料质量 氨基物含量/% ************0 得量/kg ************0 收率/% *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 表9 中试产品性能数据表 批次 外观 含量 氨基物残留 碱不溶物 碱溶水份 液色号 透明度 熔点 标准 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 *0 第一批 *0 第二批 *0 第三批 *0 第四批 *0 第五批 *0 第六批 *0 结论：

① 试车过程中，电流基本稳定，没有出现设备堵塞现象； ② 一级取样泡沫略大于二级取样泡沫，外观均为乳白色；

③ 设备运行过程中，各原料进料流量基本稳定，没有出现大幅波动现象； ④ 中试进行六批次，产品无论从质量还是收率方面都达到要求； ⑤ 经研究组中试验证，所选择贵州威化有限公司生产***********设备可实现连续***********生产，收率高，耗能少，更环保。

经数据分析：产品含量达到预期目的，含量9*00%，产品***********、***********两步合成收率达到8*00%以上。缩合、***********、***********、

***********四步总收率达到*00%以上，达到预期目的。

4、中试结论

在所述***********生产中，***********************************生成***********采用***********进行连续***********反应。

（1）从上述数据结果看，采用微反应代替反应釜，缩短了物料反应时间，生产效率大大提高，极大地提高产品产能；

（2）中试过程中，对部分生产设备和工艺进行的适当调整，使加工生产工艺更适用于生产；

（3）中试结果稳定，重现性好，说明技术成熟。中试放大产品经检测已达到质量标准要求，最终产品经用户试用，符合用户的质量标准，通过中试放大实验，证明该工艺技术合理、可靠，产品收率及质量稳定，达到了预期目的，可以考虑扩量生产。

（四）研究结论

对四步法合成***********的工艺路线进行优化，讨论了以***********和***********为原料，经***********、***********、***********、***********四步法制得***********，通过对各步反应影响因素的研究，最终确定了最佳反应条件，提高了产率，具体结论如下:

1、通过***********进行*0*0反应，减少了*************的用量，节约了成本，同时避免了过量*************水解，使产生************0D降低，降低了***********处理成本；

2、通过使用*0应器，可以精确控制物料反应的停留时间，有效杜绝了因反应时间长而产生的副产物，极大提高了产品含量及收率；

3、采用了微*0器实现了连续***********生产，使生产效率明显提高，增加了产能，降低了生产成本；通过创新工艺生产的***********，使产品总收率提升至86.50%以上，实现了预期效果；

4、连续*0代替*0后，通过自动化控制使反应更易进行，***********安全连锁系统实现了自动化控制，安全系数大大提高，并降低了操作工的劳动强度，降低了危险系数；

5、试产产品已经通过下游客户的检测并且在线使用，效果良好，达到了客户的质量标准和使用要求。同时我们针对试生产过程中出现的问题制定了相应的措施，在原有工艺的基础上再度进行优化，使产品收率得到了进一步的提高。我们的产品经过七彩化学等公司进行了验证和使用，反馈良好，达到了预期目标要求。所开发的合成工艺充分考虑了节省成本和工业化条、环保件问题，产品质量稳定，易于工业化推广。

该产品的投产不仅可以取得可观的经济效益，而且将对推动我国*************系列高档********的发展和进一步增加我公司市场占有率起到重要作用。

三、创新点

（一）目前国内*************丙咪唑*************生产***********,均采用间歇法生产，费时费力。本项目采用***********进行连续***********的技术，减少了*************的用量，节约了成本，同时避免了过量

*************水解，使产生**********************降低，降低了***********处理成本；

（二）项目直接*0工艺，较传统*0工艺，可实现*0统自动化控制,具有操作简单、成本低、安全的明显优势，可实现安全生产；

（三）该项目的关键在于通过使用*0器，可以精确控制物料反应的停留时间，有效杜绝了因反应时间长而产生的副产物，极大提高了产品含量及收率同时使生产效率明显提高，增加了产能，降低了生产成本；通过创新工艺生产的***********，使产品总收率提高，实现了预期效果。

*************丙咪唑*************生产***********方法中*************一次性加入法，存在对设备要求高，危险系数高、*************消耗大、产品收率低，质量不高等缺点，此法开始逐渐被淘汰；*************间歇滴加法，反应条件温和，对设备要求低，*************消耗较低，产品收率高，质量稳定，但单釜产能低，生产过程中产生大量废水，处理成本高，此法是目前大多数企业采用的方法，我们创新采用连续***********法具有更大的优势。

四、项目整体特点及与国内外同类技术综合比较

（一）项目技术特点

1.该项目具有反应过程连续可控，可操作性强的特点

针对***********(***********)产品，其他研究单位都是选择危险性比较大的原料，例如缩合采用的光气，其毒性与危险性都比较高。而我公司研究工艺路线选择了***********与***********常压缩合比国外选择***********高压氨解工艺安全性提高了很多，***********采用钯炭连续催化进行催化加氢，使加氢反应在低温、低压下就能完成， 另外***********工艺又创新的选用了***********进行连续***********进行反应，使***********反应反应时间大幅缩短，同时减少了副产物的生成，产品纯度达到了客户标准，因此我公司研发的此项目工艺具有路线简单，反应条件温和，可操作性强，环境友好的特点。

2.该项目的工艺为绿色工艺，具有安全、高效和节能性等特点

该项目在研发过程中，技术人员就充分考虑到了产品的环保性，在实验中经过充分验证，***********的使用，达到了缩短反应物停留时间，减少了物料消耗，由此节约了反应原料的用量，有效地降低了成本，有效杜绝原料过量水解对废水处理影响，并且用很小的占地空间能够实现高效的工艺，兼具安全性、经济性和生态效益，从而达到环保型工艺的效果。

从上述分析中看出，***********合成新工艺不仅从产品纯度与收率均高于其他工艺，并且在工艺操作过程也比其他工艺简便，容易操作，同时考虑到了绿色工艺的要求，达到国内外合成方法先进水平。

另外经用户使用证明，认定该系列***********处于行业领先水平，产品售价上更优于国外公司，预计连续化投产后经济指标会实现极大提高。

（二）主要优势和市场竞争力

项目组对“**********************”的研究主要是从工艺路线简单、节能环保、产品含量高、收率高、操作安全性高等几个方面进行考虑和设计的。同时经过实验验证得到了理想的产品，且质量稳定。

表10 ***********的质量要求 项目 外观 5-*********************************的质量分数************************质量分数/% 碱不溶物的质量分数/% 碱溶色度（色阶号） 试验依据：HG/T 429**2012 *********** *********** *********** *********** *********** 试验依据：Q/0503DTZ 004-2018 *********** *********** *********** *********** *********** 表11 我司产品与国内外产品检测指标对比 项目 外观 常州永和精细化工 *********** 克莱恩 我司产品 *********** *********** *********** *********** *********** *********** *********** *********** *********** *********** ***********的质量分数（HPLC）*********** /% ************************质量分数/% 碱不溶物的质量分数/% 碱溶色度（色阶号） *********** *********** *********** 产品样品经过权威检测机构及用户使用确认，质量指标达到了国际同类产品水平，创新设计的工艺路线也达到了预期的目的。创造性的采用低温、常压、连续***********条件下进行反应，操作更简单、更安全，同时采用***********

自动化控制系统，提高自动化程度，减少人为失误带来的误差，增加经济效益。

“**********************”项目具有优异的性价比及广泛的市场应用前景，质量与国际同类产品一致，综合技术水平达到国际先进水平。产品投放市场以后，能够凭借优越的性价比快速占有市场，创造可观的经济效益。

五、推广应用和经济社会效益

（一）推广应用条件

公司大专以上学历人员占公司总人数的35%以上，拥有独立的检测机构和研发团队，其中高级工程师6人，产品研究开发技术人员25人。公司与天津大学、沈阳化工研究院建立了长期稳定的合作关系，以各种形式的合作不断进行技术改造和技术开发，并于获得国家级高新技术企业称号。

多年来公司坚持走技术创新、品质保证之路，将环保、高效技术水平的提高作为产品研发的重点方向，引进高端实验检测设备，大大提升了公司技术研发的硬件设施，为公司新产品开发、原材料检测、成品检测提供了强有力的技术保障。公司拥有进出口业务自主权，产品市场占有率在****%以上，在占领广大国内市场的同时，致力于国际市场的开拓，主要与欧美、日本、印度等国外地区和国家建立了长期出口业务关系，并拥有完善的售后服务体系。

随着应用行业对****产品性能和安全性要求的提升，市场上对***********的需求预计在未来五年内将以10%-15%的速度递增。此外在一些对产品有特殊性要求的领域如：安全****（****、无毒）、功能性****、复合材料****等领域，对*************系列****的需求将日益增大，***********表现出巨大的市场空间。公司项目产品符合国家提倡的节能、环保、安全理念。项目的实施解决了国产高性能********关键中间体不过关的难题，以核心技术的创新有效促进染****行业产品结构优化升级，使多种********品种形成系列化。满足塑料、油墨、塑胶、油漆、纺前****、油墨对色彩的要求，在推动下游行业技术进步的同时为高性能********国产化奠定了基础，从而打破国外产品垄断，填补国内高档********专用中间体空白。

（二）经济社会效益 1、直接经济效益

项目完成后，实现年生产*********** 1375吨，年产值***********万元，预计年营业收入***********万元，实现净利润***********万元，经济效益明显。

2、间接经济效益

本项目产品在未来具有较大的市场空间，争取在2019年底实现最大产能，在给企业带来经济效益的同时对行业技术进步具有引领和促进作用，有利于拉

动区域内相关产业的发展，拓宽国外市场，推动国内***********（***********）行业的技术进步，在提高产品附加值，增加出口，创造外汇方面也将产生一定的推动作用。

3、社会效益

本项目的实施，有利于拉动上下游产业的发展，突破国内外市场的销售局面，促进当地经济发展，具有良好的示范带动效应。本项目产品生产过程中最大程度上减少“三废”产生，符合国家环保政策，有利于改善生产环境，推动行业健康、可持续发展。实施本项目可为当地提供可观的就业岗位，对社会稳定起到积极作用。

六、存在的问题及今后的研究方向

（一）存在的问题：

**********************投产后，下一步连续化****成为进一步提高产品生产效率难点。

（二）今后的研究方向：

对****************************连续化生产等问题进行研究，在保证我们的产品质量与收率的基础上，尽可能降低成本，增加我公司产品市场竞争力和国际市场影响力。