免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T 649-1999前言本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。分析纯非等效采用A. C. S(1993)标准中“溟化钾”。差异如下:— 规格:本标准比A.C.S标准多澄清度试验一项,并用钙、镁二项代替A. C. S标准中钙镁及倍半氧化物一项。分析纯的pH,硫酸盐、总氮量、铁、重金属五项严于A. C. S标准;碘化物一项宽于A. C.S标准。 —试验:本标准氯化物采用返滴定法,A.C.S标准用硝酸银比浊法;澳酸盐、碘化物采用比色法,A.C.S标准均用脉冲极谱法;钙采用乙二醛缩双邻氨基酚比色法、镁采用火焰原子吸收光谱法,A. C. S标准钙镁及倍半氧化物用草酸按沉淀称量法;钡采用晶种比浊法,A. C. S标准用重铬酸钾比浊法。以上试验方法,实验表明结果无显著差异。其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在GB/T 649-1977《化学试剂澳化钾》的基础上修订的,与前版本相比,取消了钙试验方法中并列的火焰原子吸收光谱法、镁试验方法中并列的达旦黄比色法。 本标准自实施之日起,同时代替GB/T 649-1977,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人: 陈俊儒、康厚椒。本标准于1965年首次制定, 1977年进行修订。免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 649-1999代替GB/T 649-1977澳化钾Chemical reagent-Potassium bromide分子式:KBr相对分子质量:119. 00根据1997年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂澳化钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/ T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/ T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 609-1988化学试剂总氮量测定通用方法(idt ISO 6353-1:1982)GB/ 丁619'-1988化学试剂采样及验收规则GB/ T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 369611987)GB/ T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724-1988化学试剂pH值测定通则(eqv ISO 6353-1:1982)GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)GB/T 9735-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)GB/T 9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)GB 15346-1994化学试剂包装及标志HG/ T 3484-1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3性状本试剂为白色结晶或粉末,溶于水。国家质f技术监督局1999一09一16批准2000一06一01实施免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T 649-19994规格表1滨化钾的规格分析纯 些*-4含量(KB,)异9s. 0ss. opH(50 g/1,艺5亡)5.5^8.55. 5-8. 5澄清度试验合格合格水不溶物石0.005蕊0.01氮化物(〔<02澳酸盐(BrO),%镇0.001 003碘化物((1)%落0.005 G0.一01硫酸盐(SO),%<O. 002(。.-005总氮量(N),%毛0.001 (。.-002钠(Na), %<0. 02<0.一05镁(Mg), Y,镇0.000 5<O. 002钙(Ca), %簇0.002 簇0.005 J!k (Fe)簇0.000 2提0.000 5钡(Ba)镇0.002成0.005重金属〔以Pb计),%毛0.000 2毛0.000 55试验 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GB/T 602,G3/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0. 01 g称量。5.1含量 称取0. 4 g样品,精确至0. 000 1 g.溶于100 mL水中,加10 mL乙酸溶液((5 /0a)及3滴曙红钠盐指示液(5 g/L),用硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO,)二0. 1 mol/L〕避光滴定至沉淀表面呈红色含量按式( (1)计算:V.‘X 119. 0x=万n X万石丽-义]00式中:二一一澳化钾的质量百分含量,%; V一硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;‘一硝酸银标准滴定溶液的浓度, mol /1. ;119.0一一澳化钾的摩尔质量[ M(KBr)],g/mol;m—样品的质量,9。5勺LPH按GB/T 9724的规定测定乐,J澄清度试验称取209样品溶于100 mL水中,其浊度不得大于HG/T 3484中规定的下列澄清度标准:分析纯・・・.・.……,..……...2号;化学纯・・・・・・・・・...……一4号。免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T 649-19995.4水不溶物将测定澄清度试验的溶液( (5.2),在水浴上保温1h后,按GB/T 9738的规定测定。5.5氯化物 称取4g样品,置于250 ml -锥形瓶中,加100 mL硝酸溶液(25%),在水浴上加热至溶液无色,用少量水洗涤瓶壁,继续加热15 min,冷却,加10. 00 mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO,)=0. 1 mol/I〕及5滴硝基苯,振摇1 min,加1 mL硫酸铁按指示液(80 g/L),用硫氰酸钠标准滴定溶液{c(NaSCN)=。.1 mol/L]滴定至溶液呈红色。抓化物含量按式(2)计算: 一r=一-一下n ?石)00式中:二-一氯化物的质量百分含量,%10。。- 一硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;C, -一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V,- 一硫氰酸钠标准滴定溶液的体积,mL;(10. 00 X c,一Vz・c,) X 35.45义100一硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度,MOO;一氯的摩尔质量[M(CI )1, g/mol ;m—样品的质量, go5.6嗅酸盐称取2g样品, 溶于20 mL水中,加2 mL硫酸溶液(5%),1 ml碘化钾溶液(20 g/L),摇匀,放置30 mina溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的澳酸盐标准溶液: 35.4c52 分析纯・・・・・・・・・・・・・・・,……0. 02 mg BrO,;化学纯・ .......................0. 06 mg BrO,与样品同时同样处理。5.7碘化物5.7.1甲酸溶液的制备量取1 9 mL甲酸,稀释至100 mL,5.7.2测定方法称取。.5g样品, 溶于水,稀释至100 mL。取20 mL,加。1 mL饱和滨水,摇匀,放置10 min,加。.4 mL甲酸溶液,摇匀,放置1 min,溶液无色后加。. 2 mL硫酸溶液(2000)及。.1 mL碘化钾溶液(50g/1J,用3 ml三氯甲烷萃取,振摇1 min,静置分层,立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含r列数量的碘化物标准溶液: 分析纯・ ・・・・・・・・・・・・・・・……。.005 mg I ; 化学纯・.......................0. 010 mg I,稀释至20 mL,与同体积试液同时同样处理。5.8硫酸盐称取Ig样品, 溶于20 mL水中,加。. 5 mL盐酸溶液(20)酸化后,按GB/T 9728的规定测定溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准榕液: 分析纯・.......................0. 02 mg SO,;化学纯・ ・・・・・・・・・・・‘・・・・・一。.05 mg SO,与样品同时同样处理。免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T 649-19995.9总氮量称取2g样品, 按GB/T 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 分析纯・ ・,,・・・・・・・・・・・・・・・一。02 mg N;化学纯・ ・・・・・・・・・・。・・・・・……。.04 mg N,与样品同时同样处理。5.10钠 9按GB/T 723的规定测定。5.10.1仪器条件光源: 钠空心阴极灯;波长: 589. 0 nm; 火焰:乙炔一空气。5.10.2测定方法称取。,5g样品, 溶于水,加2 mL盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。取10 mL,共4份,按GB/T9723--1988中6.2.2的规定测定。5.11镁 9按GB/T 723的规定测定。5.11.1仪器条件光源: 镁空心阴极灯;波长:285. 2 nm;火焰:乙炔一空气。 5.11.2测定方法称取5g样品, 溶于水,加2 mL盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。取20 mL(化学纯取10 mL),共4份,按GB/T 9723-1988中6.2.2的规定测定。5.12钙 称取1g样品,溶于水,稀释至100 mL取10 mL,加10 mL乙醉(950o),0.5 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L),摇匀,放置5 min,用5 mL三抓甲烷萃取(温度不超过30C),立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液: 分析纯・ ・・・・・・・・・・・・・・・・……。,002 mg Ca;化学纯・ .......................0. 005 mg Ca,稀释至10 mL,与同体积试掖同时同样处理。5.13铁些mL7k中,用氨水溶液(1000’将溶液pH值调至“后,按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得珠十标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯........................0.004mg Fe;化学纯“.…5.14柳,.‘…‘。。。二。...0.010ma Fe.称取2g样品,置于蒸发皿中,加2 mL硫酸((1+ 1),缓缓加热至硫酸燕气逸尽,冷却,残渣溶于稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2,与调节后的试液同时同样处理。称取4g样品(化学纯取2 g),溶于水,稀释至20 mL。将0.25mL氯化钡溶液(。2 g/L)与1 mL硫酸溶液(20YI)混合(晶种溶液),放置1 min后,加入上述溶液,稀释至25 mL,摇匀,放置15 mina溶液所免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T 649-1999呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钡标准溶液: 分析纯・.......................0. 08 mg Ba;化学纯・ ・・・,・・・・・・・・・・・・・一0. 10 mg Ba,与样品同时同样处理5门5重金属称取6g样品, 溶于20 mL水中后,按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取19样品及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯・・・・・・・・・・・・・・・・・……。.010 mg Pb;化学纯・ ・・・・・・・・‘・・,・,・・・“…。,025 mg Pb,与样品同时同样处理。检验规则按GB/T 6”的规定进行采样及验收。包装及标志按GB工5346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4 , NB-5, NBY-5 , NB-7, NB-8, NB-10, NB-11, NB-13, NB-15 ;隔离材料:GC-2, GC-3 , GC-4 ;外包装形式:WB-1、WB一WB-2、2, WB一WB-3.免费标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载